樣品制備在掃描電鏡分析中占有重要地位,它關系到微觀圖像的觀察效果。如果制備的樣品不適用于掃描電鏡的觀察條件,則很難拍攝出好的圖像。
*,理想的掃描電鏡樣品一定是導電性非常好的,例如金顆粒、錫球等金屬類材料。對于不導電的樣品,如生物材料、紙張、塑料和陶瓷等,容易造成放電、圖像漂移等現(xiàn)象,這些都是荷電效應產(chǎn)生的。
產(chǎn)生荷電效應的原因
導電性良好的樣品在受到高能電子束轟擊后多余的電子會通過導電膠和導電樣品臺被直接導入大地,保持樣品表面的電勢一直為零。
如果試樣不導電或者雖然導電但粘貼不好,隨著觀察時間增加,入射電子束會導致樣品的表面積累負電荷,該層負電荷會對入射電子束和激發(fā)的信號產(chǎn)生影響,造成圖像扭曲,局部過亮失去細節(jié)影響圖像的觀察,甚至*無法觀察。樣品表面的荷電效應是可以改變或甚至破壞樣品的細節(jié),從而影響電鏡觀察的結果和結論。
如何減緩荷電效應
由于材料不同,荷電效應的可見速度有很大差異。如下是一些可以減緩荷電效應的方法:
1. 用噴金設備濺射金膜涂覆樣品以減緩荷電。金膜越厚,效果越好。但是需要注意不要用金膜遮蓋樣品表面的細節(jié)。
2. 降低樣品杯真空。通過選擇飛納電鏡的降低荷電效應樣品杯,可以在樣品杯釋放穩(wěn)定的空氣分子形成低真空區(qū),高能的電子束可以將空氣分子電離形成正離子,試樣表面累積的負電荷通過與正離子中和使樣品表面保持中性,從而可以采集到穩(wěn)定和清晰的圖像。
3. 降低拍照電流和電子束加速電壓。
4. 在樣品的非重要部分通過調(diào)整圖像設置(例如焦點和對比度)來減少觀察時間。當設置到正確合適的模式,移動到感興趣的區(qū)域,立即拍照并再次離開。
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產(chǎn)生荷電效應 飛納電鏡低真空 噴金后
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