在使用掃描電鏡進(jìn)行樣品觀察時(shí),尤其是采用二次電子模式,隨著觀察時(shí)間的延長,在觀察的區(qū)域會(huì)出現(xiàn)一塊黑的矩形的區(qū)域。
如下圖所示,對一塊空白的鋁制樣品臺進(jìn)行觀察時(shí),一段時(shí)間后降低放大倍數(shù),發(fā)現(xiàn)圖像中間有一明顯的黑色矩形,我們可以簡單的稱這種現(xiàn)象叫做碳沉積。
碳沉積主要原理:在掃描電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳?xì)浠衔?,被電子束轟擊后,會(huì)形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時(shí),電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集,碳離子會(huì)向該區(qū)域富集并沉積下來,影響該區(qū)域二次電子信號的產(chǎn)生。
如下圖所示,在一個(gè)區(qū)域觀察一段時(shí)間后,樣品表面出現(xiàn)明顯的碳沉積,顆粒表面仿佛有層“薄膜",影響樣品拍照效果。
碳沉積現(xiàn)象會(huì)影響電鏡圖像的拍攝,使得圖像清晰度下降,亦會(huì)影響能譜對輕元素分析的準(zhǔn)確性。
如下圖所示,先對樣品某區(qū)域進(jìn)行能譜分析,5、10 分鐘后再對該區(qū)域能譜分析,發(fā)現(xiàn)碳元素特征 X 射線峰會(huì)升高。
碳?xì)浠衔锸且鹛汲练e的關(guān)鍵因素,其主要來源于以下幾方面:
1. 樣品:樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物,尤其是一些機(jī)械加工的部件,加工過程能黏附有較多油脂。
在觀察之前需要用酒精等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗干燥。一般情況下,樣品污染越嚴(yán)重,碳沉積現(xiàn)象越明顯。
2. 電鏡部件:若掃描電鏡真空系統(tǒng)有油泵,微量油蒸氣進(jìn)入電鏡腔室,加重碳沉積。掃描電鏡使用過程中,人手可能會(huì)接觸到電鏡真空系統(tǒng)中的部件,并且?guī)胍恍┪廴疚?,或由于操作不?dāng)導(dǎo)致樣品污染了這些配件。
飛納電鏡的真空系統(tǒng)為無油機(jī)械泵,為了排除掃描電鏡部件對碳沉積的影響,需要使用人員妥善保管樣品杯,不使用的時(shí)候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中,使用過程需要佩戴手套,避免手上的油脂污染樣品杯。
3. 操作員:無論是前期樣品制備和裝載,還是后期樣品的卸載,操作員會(huì)接觸到電鏡樣品和配件。
操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。
4. 電鏡室環(huán)境:電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環(huán)境中,受污染的概率會(huì)加大,亦會(huì)加重碳沉積現(xiàn)象。
對于粉末樣品,不要在電鏡室中制樣,以免粉末漂浮在空氣中,增加污染電鏡腔室的危險(xiǎn)。
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